作者: 化妆品注册 2016年11月03日
在10月11日发布的实施倒计时|关于CFDA(2009-2015年)60个针对化妆品中有关禁限用物质的检验方法 一文中我们为大家介绍了关于CFDA(2009-2015年)60个针对化妆品中有关禁限用物质的检验方法中的前三大部分。接下来我们将剩下的检测方法分享给大家。
发布时间
2011-2-21
制订起因
2009年卫浴产品中检出甲醛事件；2010年化妆品中检出邻苯二甲酸酯事件；规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求。
适用范围
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名称 序号 |
测定对象 |
检测方法 |
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1 |
化妆品中丙烯酰胺单体含量的测定 |
液相色谱-串联质谱法 |
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2 |
适用于化妆品中甲醛含量的测定 |
柱前衍生化液相色谱-紫外检测法 |
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3 |
适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定 |
顶空-气相色谱法 |
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15种挥发性有机溶剂为：二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯 |
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4 |
适用于化妆品中钕等稀土元素的测定 |
电感耦合等离子体质谱法 |
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15种稀土元素：钕 (Nd)、镧（La）、铈(Ce)、镨 (Pr )、镝(Dy )、铒 (Er)、铕 (Eu )、钆 (Gd )、钬 (Ho )、镥 (Lu )、钐(Sm )、铽（Tb）、铥(Tm )、钇（Y）、镱（Yb） |
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5 |
适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定 |
高效液相色谱法 |
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10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。 |
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6 |
适用于固体皂类、水类、乳液类等化妆品中三氯卡班含量的测定 |
液相色谱法 |
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7 |
适用于淋洗类化妆品（包括乳液和水类，不包括口腔卫生用品）中苯氧异丙醇含量的测定 |
液相色谱法 |
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8 |
适用于淋洗型香波、驻留型护发类化妆品中奎宁含量 |
高效液相色谱法 |
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9 |
适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中6-甲基香豆素的测定；暂无实验数据表明本方式适用于蜡质类化妆品中6-甲基香豆素含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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10 |
适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定；暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定 |
气相色谱法 |
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11 |
适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲酸及其钠盐的测定；暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲酸及其钠盐含量的测定。 |
高效液相色谱法（以苯甲酸计） |
重要内容
1、丙烯酰胺属中等毒类物质，化妆品禁用物质，可经皮肤和呼吸道吸收，在体内有蓄积作用，丙烯酰胺为单体聚合而得的丙烯酰胺聚合物或共聚物类原料在化妆品中主要作为泡沫稳定剂、增稠剂、成膜剂、抗静电剂和头发定型剂等使用。由于在化妆品配方中使用聚丙烯酰胺类原料，有可能带入微量的丙烯酰胺单体。
《技术规范》（2015年版）中规定：聚丙烯酰胺类组分用在驻留类产品时，只有用于体用产品时，产品中丙烯酰胺单体最大残留量0.1mg/kg；而用在其他产品中，包括用在驻留类面部产品时，产品中丙烯酰胺单体最大残留量0.5mg/kg。
2、甲醛在《技术规范》（2015年版）中检测方法，另外一种为：乙酰丙酮分光光度法，特别指出，适用于化妆品中甲醛含量的测定，不适用于含甲苯磺酰胺树脂的指甲油中甲醛含量的测定。
3、在《技术规范》（2015年版），另外一种方法：采用气相色谱-质谱法，适用于化妆品中多种挥发性有机溶剂鉴别和含量测定。其中包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯。
4、邻苯二甲酸酯类化合物属于塑化剂中的一类，塑化剂或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。危害：塑化剂被称为环境荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟。
在化妆品产品中功效主要集中体现在使指甲油降低脆性避免脆裂、使香水中香精香料的挥发速度减慢等。正规企业配方中，一般都不会添加这些成分，但不排除有些香精香料供应商会有添加，而且具业内人士称，“添加邻苯二甲酸酯与添加量一般的正规乳化剂相比，邻苯二甲酸酯的成本要便宜至少30%，可能中小化妆品生产企业会为了降低成本而浑水摸鱼。”
10种邻苯二甲酸酯类化合物使用情况：
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序号 |
中文名称 |
缩写 |
中国 |
欧盟 |
美国 （CIR评价） |
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1 |
邻苯二甲酸二甲酯 |
DMP |
— |
— |
≤2%是安全的 |
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2 |
邻苯二甲酸二乙酯 |
DEP |
— |
— |
≤2%是安全的 |
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3 |
邻苯二甲酸二正丙酯 |
DPP |
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4 |
邻苯二甲酸二正丁酯 |
DBP |
禁用 |
禁用（痕量小于100ppm） |
总量或单独成分小于100ppm均是安全的 |
≤15%是安全的 |
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5 |
邻苯二甲酸丁基苄酯 |
BBP |
禁用 |
禁用（痕量小于100ppm） |
≤1%是安全的 |
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6 |
邻苯二甲酸二异辛酯 |
DEHP |
禁用 |
禁用（痕量小于100ppm） |
— |
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7 |
邻苯二甲酸二正戊酯 |
DAP |
禁用 |
禁用 |
— |
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8 |
邻苯二甲酸二正己酯 |
DHP |
— |
— |
— |
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9 |
邻苯二甲酸二环己酯 |
DCHP |
— |
— |
— |
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10 |
邻苯二甲酸二正辛酯 |
DOP |
— |
— |
— |
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注：“—”表示暂无评价资料数据，目前无限制规定。
发布时间
2012-1-18
制订起因
规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求
适用范围
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名称 序号 |
测定对象 |
检测方法 |
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1 |
适用于化妆品中米诺地尔等7种组分含量的测定 |
液相色谱-串联质谱法 |
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7 种组分为米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮 |
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2 |
适用于肤用和淋洗类发用化妆品中水杨酸含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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3 |
适用于香水和膏霜乳液类化妆品中酮麝香含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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4 |
适用于头发烫卷剂或烫直剂、脱毛膏类化妆品中巯基乙酸的测定 |
高效液相色谱法 |
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5 |
适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯等8类组分含量的测定 |
气相色谱-质谱法 |
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8种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯 |
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6 |
适用于液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类、粉类化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的测定 |
气相色谱–质谱法 |
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7 |
适用于液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类化妆品中苯并[а]芘含量的测定 |
高效液相色谱法，用气相色谱-质谱法确认 |
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8 |
适用于化妆品中4-氨基联苯及其盐含量的测定 |
液相色谱-串联质谱法 |
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9 |
适用于非染发类发用化妆品中间苯二酚含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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10 |
适用于染发类化妆品中对苯二胺等 32 种组分含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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32 种组分包括对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、间氨基苯酚、邻苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、2-硝基对苯二胺、甲苯-3,4-二胺、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲基间苯二酚、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、4-氨基-3-硝基苯酚、间苯二胺、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、氢醌、4-氨基间甲酚、2-氨基-3-羟基吡啶、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对甲基氨基苯酚硫酸盐、4-硝基邻苯二胺、2,6-二氨基吡啶、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、6-羟基吲哚、4-氯间苯二酚、2,7-萘二酚、N-苯基对苯二胺、1,5-萘二酚和 1-萘酚 |
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11 |
适用于淋洗类发用产品或液态水基类、膏霜乳液类化妆品中苯扎氯铵的测定。 |
高效液相色谱法 |
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苯扎氯铵为十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵之和 |
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12 |
适用于发用类化妆品中羟基喹啉含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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13 |
适用于染发类、膏状面膜化妆品中过氧化氢含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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14 |
适用于液态水基类、膏霜乳液类化妆品中劳拉氯铵、苄索氯铵和西他氯铵含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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15 |
适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄 36 等5种组分含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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5种组分包括酸性黄 36(CI 13065)、颜料红 53:1 (CI 15585:1)、颜料橙 5 (CI12075)、苏丹红Ⅱ(CI 12140)和苏丹红Ⅳ（CI 26105） |
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16 |
适用于化妆品中 8-甲氧基补骨脂素等4种组分含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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4种组分包括 8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林和欧前胡内酯 |
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17 |
适用于化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 4种组分含量的测定 |
高效液相色谱法 |
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4种组分包括8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林和欧前胡内酯 |
重要内容
1、米诺地尔为禁用组分，两种检测方法，其中一种方法已在本文（二）中陈述，只用于检测米诺地尔，适用于毛发用液态水基类化妆品；而上述方法，适用混合溶液、范围宽泛，化妆品中组分含量。
雌酮、黄体酮检测方法，已有高效液相色谱-二极管阵列检测器法，针对雌激素混合溶液选用的方法。
2、水杨酸在《卫生规范》（2007版）中，也同样规定了高效液相色谱法检测方法，但是该方法特别针对水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐等去屑剂（防腐剂）含量的测定，在《技术规范》（2015年版）中虽然还是使用高效液相色普法，但检测方法有变动，且增加了吡硫鎓锌组分。选用两种方法中任何一种方法，请根据实际情况确定。
3、酮麝香在《卫生规范》（2007版）中中文名称为麝香酮。
4、邻苯二甲酸酯类化合物在以高效液相色谱法为检测方法测定邻苯二甲酸二甲酯等10种组分含量外，针对上述气相色谱-质谱法测定邻苯二甲酸二丁酯等8中组分含量的检测方法，其中1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有 3 种同分异构体，分别为 DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指 DnIPP、DnPP、DIPP3 种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对 3 种同分异构体进行测定，3 种组分之和即为其含量。
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